ABSTRACT There has been a growing demand for products from organic agriculture for the food market. Brazil leads the production of sugarcane spirits and produces about 1.6 billion liters/year. New technologies have been sought throughout the supply chain to improve production, and organic raw material has been used in the production of sugar cane for the production of beverages. This study aimed to define the physicochemical and chromatographic profiles of eleven organic sugarcane spirits samples from various Brazilian states. The secondary components and contaminants were identified and quantified through physicochemical analyses, HPLC and gas chromatography (GC). A significant percentage of the organic sugarcane spirits samples contained concentrations of components that were above the limits required by the Ministry of Agriculture, Livestock and Provisioning (MAPA), specifically the esters (18.20%), copper and dry extract (9.10%). This contamination is caused by bad conditions employed during the production process, which are not in compliance with the good manufacturing practices determined and legislated by Brazilian law.
Cachaça is produced and marketed throughout Brazil to an extent that it has become a symbol of the country. To ensure the safety to consumers, the quality of the beverage must meet the legal standards set by Brazilian law. Nevertheless, reports of inadequacies are still common, and the complexity of its composition requires more detailed studies. This study sought to evaluate the chemical composition of cachaça produced in the state of Paraiba, determine the conformity with the parameters required by legislation, and identify volatile compounds present in these beverages. The cachaça samples were collected from the local commerce in their original packaging and sent to the Laboratório de Análise de Qualidade de Aguardente of the Universidade Federal de Lavras, in Lavras, Minas Gerais, Brazil. The parameters analyzed were those established by Brazilian legislation as indicators of quality. Volatile compounds were identified by mass spectrometry coupled to gas chromatography (GC-MS). Among the 20 samples analyzed, 17 were irregular with respect to at least one of the parameters established by the legislation. The complexity of the volatile composition has been proven by the fact that 57 compounds represented mainly by esters (ethyl decanoate and ethyl dodecanoate) and alcohols (3-methyl-1-butanol) were found. ; Producida y comercializada en todo Brasil, la cachaça es un símbolo del país. Para garantizar la seguridad de los consumidores, la calidad de esta bebida debe cumplir con los estándares legales establecidos por la legislación brasileña. A pesar de eso, todavía son comunes informes de inconformidad a los estándares de calidad. Además, se requieren estudios más detallados debido a la complejidad de la composición de la cachaza. En este trabajo se buscó evaluar la composición química de las cachaças producidas en el estado de Paraíba, determinar si estaban en conformidad con los estándares exigidos por la legislación e identificar los compuestos volátiles presentes en tales bebidas. Fueron obtenidas muestras comerciales con sus empaques originales y enviadas al Laboratório de Análise de Qualidade de Aguardente de la Universidade Federal de Lavras, Minas Gerais. Se tomaron como indicadores de calidad los parámetros establecidos por la legislación brasileña. Los compuestos volátiles fueron identificados por la técnica de cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). Entre las 20 muestras analizadas, 17 estaban fuera de los patrones en por lo menos uno de los parámetros establecidos por la legislación. En cuanto a la composición química, se encontraron 57 compuestos representados mayoritariamente por ésteres (decanoato de etilo e dodecanoato de etilo) y alcoholes (3-metil-1-butanol). ; Produzida e comercializada em todo Brasil, a cachaça é um símbolo do país e para garantir a segurança dos consumidores e a qualidade da bebida esta deve atender aos padrões legais estabelecidos pela legislação brasileira. Apesar disso, ainda são comuns relatos de inadequações e a complexidade da sua composição requer estudos mais detalhados. Esse trabalho teve como objetivo avaliar a composição química de cachaças produzidas no estado da Paraíba observando a adequação aos parâmetros exigidos pela legislação e a identificação dos compostos voláteis presentes nessas bebidas. As amostras das cachaças foram coletadas no comércio local, em suas embalagens originais e encaminhadas ao Laboratório de Análise de Qualidade de Aguardente da Universidade Federal de Lavras, Minas Gerais. Os parâmetros analisados foram aqueles estabelecidos pela legislação brasileira como indicadores de qualidade. Os compostos voláteis foram identificados pela técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectometria de massas (GC-MS). Entre as 20 amostras analisadas, 17 destas estavam fora dos padrões em pelo menos um dos parâmetros estabelecidos pela legislação. A complexidade da composição volátil foi comprovada sendo encontrados 57 compostos representados majoritariamente por ésteres (decanoato de etila e dodecanoato de etila) e álcoois (3-metil-1-butanol).
The present work aimed to characterize and quantify four contaminants (ethyl carbamate, 2,3-butanedione, furfural and 5-hydroxymethylfurfural) present in still and industrial cachaça. The four contaminants ethyl carbamate, 2,3-butanedione, furfural (FU) and 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) were analyzed in spirits produced by alembic and column distillation. Forty-four samples of cachaça were collected in the southern, central-western, and southeastern regions of the state of Minas Gerais and in the state of São Paulo. The samples were subjected to chromatographic analysis. Ethyl carbamate, 2,3-butanedione, furfural and 5-HMF were characterized and quantified by HPLC. Two samples of spirits were found to contain concentrations of ethyl carbamate that were greater than the legal limits, ranging from 245.31 to 235.53 μg L-1. None of the alembic samples had concentrations higher than the legal limit. The spirits obtained by column disitllation contained higher concentrations of the 2,3-butanedione than the alembic liquors. An analytical method was developed and validated for the quantification of furfural and 5-HMF, and the spirits obtained by column distillation contained concentrations higher than the limit established by legislation. ; El presente trabajo tuvo como objetivo caracterizar y cuantificar cuatro contaminantes (carbamato de etilo, 2,3-butanodiona, furfural y 5-hidroximetilfurfural) presentes en la cachaça industrial e inmóvil. Fueron analizados cuatro contaminantes en bebidas producidas por destilación de alambique y columna: carbamato de etilo, 2,3-butanodiona, furfural (FU) y 5-hidroximetilfurfural (5-HMF). Cuarenta y cuatro muestras de aguardientes (conocidas popularmente en el Brasil como "cachaça", cachaza) se recolectaron en las regiones sur, medio oeste y sudeste de los estados de Minas Gerais y São Paulo (Brasil). Las muestras fueron sometidas a análisis cromatográfico y el carbamato de etilo, la 2,3-butanodiona, el furfural y el 5-HMF se caracterizaron y cuantificaron por la técnica de cromatografía líquida de alto desempeño (HPLC). Se encontró que dos muestras de bebidas contenían concentraciones de carbamato de etilo entre 245,31 y 235,53 μg L-1, valores por encima de los límites legales. Ninguna de las muestras de alambique mostró concentraciones superiores al límite legal. Las bebidas obtenidas de la destilación de columna contenían concentraciones de 2,3-butanodiona más altas que aquellas obtenidas por la técnica de alambique. Se desarrolló y validó un método analítico para la cuantificación de furfural y 5-HMF, y las bebidas obtenidas por destilación de columna contenían concentraciones superiores al límite establecido por la legislación vigente. ; No presente trabalho objetivou-se caracterizar e quantificar quatro contaminantes (carbamato de etila, 2,3-butanodiona, furfural e 5-hidroximetilfurfural) presentes em cachaça de alambique e industrial. Os quatro contaminantes carbamato de etila, 2,3-butanodiona, furfural (FU) e 5- hidroximetilfurfural (5-HMF) foram analisados em bebidas produzidas por destilação de alambique e coluna. Quarenta e quatro amostras de cachaças foram coletadas nas regiões sul, centro-oeste e sudeste dos Estados de Minas Gerais e São Paulo. O carbamato de etila, 2,3-butanodiona, furfural e 5-HMF foram caracterizados e quantificados por HPLC. Verificou-se que duas amostras de bebidas continham concentrações de carbamato de etila superiores aos limites legais, variando de 245,31 a 235,53 μg L-1. Nenhuma das amostras de alambique apresentou concentrações superiores ao limite legal. As bebidas obtidas pela desililação da coluna continham concentrações mais altas de 2,3-butanodiona do que as cachças de alambique. Um método analítico foi desenvolvido e validado para a quantificação de furfural e 5-HMF, e bebidas obtidas por destilação em coluna continham concentrações superiores ao limite estabelecido pela legislação.
Nowadays, Brazil is the largest producer and exporter of coffee, also the second largest consumer of the beverage. The importance of ensuring food safety for consumers has influenced research to improve and monitor the final product quality. Coffee is a product that presents a high risk of fungal contamination, which can result in the presence of mycotoxins and poses risks to human and animal health. Therefore, this study aimed to standardize a chromatographic method to test and quantify ochratoxin A in 13 samples of green coffee beans. The green coffee beans were stored in sheds without temperature or humidity control. Samples were ground, and the analyte was extracted by a 3% methanol:sodium bicarbonate (1:2 v/v) solution. Ochratoxin A was quantified in a high performance liquid chromatograph. The method was validated by testing the selectivity, linearity, accuracy, limits of detection and quantification. The method presented robustness to the tested parameters and among the analyzed samples. Ochratoxin A was detected above the limit established by the legislation (75.19 µg kg-1) only in one sample. Overall, the storage of green coffee beans in these sheds was adequate, since 12 samples had a low content of ochratoxin A and they were within the limit established by legislation. Therefore, food safety was guaranteed without any severe mycotoxin contamination. ; Brasil actualmente es el mayor productor y exportador de café, siendo el segundo mayor consumidor. La importancia de garantizar la seguridad alimentaria al consumidor ha influenciado las investigaciones para mejorar y monitorear la calidad del producto final. El café es uno de los productos más susceptible a ser contaminado por hongos que pueden producir micotoxinas, lo cual representa un riesgo para la salud humana y animal. El objetivo de este trabajo fue estandarizar un método cromatográfico para evaluar y cuantificar ocratoxina A en 13 muestras de granos verdes de café, almacenados en bodegas. Las muestras fueron molidas y el analito fue extraído en solución de metanol:bicarbonato de sodio 3% (1:1 v/v). La cuantificación de ocratoxina A fue realizada mediante un cromatógrafo líquido de alta eficiencia. El método fue validado evaluando los parámetros de selectividad, linealidad, exactitud y límites de detección y cuantificación. El método presentó robustez en los parámetros evaluados, y solamente en una de las muestras analizadas fueron encontrados valores superiores al límite establecido por la legislación (75,19 µg.Kg-1). El almacenamiento de granos de café verde en bodegas mostró ser adecuado en el presente trabajo, pues 12 muestras tuvieron bajos contenidos de ocratoxina A y estuvieron dentro de los límites establecidos por la legislación. De esa forma, se garantiza la seguridad alimentaria sin ninguna contaminación severa por micotoxinas. ; O Brasil é atualmente o maior produtor e exportador de café, sendo o segundo maior consumidor da bebida. A importância de se garantir a segurança alimentar ao consumidor tem influenciado em pesquisas para melhorar e monitorar a qualidade do produto final. Visto que o café é um dos produtos mais contaminados por fungos que podem produzir micotoxinas, representando riscos à saúde humana e animal. O objetivo do trabalho foi padronizar um método cromatográfico para avaliar e quantificar ocratoxina A em 13 amostras de grãos de café cru armazenados em galpão. As amostras de café foram moídas e o analito foi extraído em solução de metanol:bicarbonato de sódio 3% (1:1 v/v). Foi utilizado um cromatógrafo líquido de alta eficiência para a quantificação da ocratoxina A. O método foi validado avaliando-se os parâmetros de seletividade, linearidade, exatidão e limites de detecção e quantificação. O método apresentou robustez aos parâmetros avaliados e entre amostras analisadas, foram encontrados valores superiores ao limite estabelecido pela legislação somente em uma das amostras (75,19 µg.Kg-1). O método de armazenamento de grãos de café cru em galpão se apresentou adequado no presente trabalho, pois 12 amostras apresentaram baixas concentrações de ocratoxiana A, estando dentro dos limites da legislação. Assim, é garantida a segurança alimentar sem nenhuma contaminação severa de ocratoxina A.