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Since the last decades the increasing detections of pharmaceuticals in the aquatic environment and their risk potential for the aquatic life have become an urgent issue. Even though many pharmaceuticals are at least to some extent removed by sorption and biotransformation during conventional wastewater treatment, a quasi continues emission via wastewater treatment plants result in a so called "pseudo-persistence". Furthermore, metabolites and transformation products (TPs) can show comparable or even higher activities. Therefore, a higher prioritization of pharmaceuticals and their metabolites as well as TPs as environmental pollutants in the European Water Framework Directive and German surface waters regulation (Oberflächengewässerverordnung) would be desirable. Determination of pharmaceuticals in the aquatic environment is focused on the liquid phase. However, only a few standardized methods exist. Indeed, physicochemical parameters of some analytes let accumulation in sediment, suspended particular matter and biota seem to be likely. Hence, these matrices could be interesting alternative matrices for monitoring of pharmaceutical residues in surface waters. The aim of this project was the development, optimization, validation and benchmarking of analytical methods for quantification of selected active pharmaceutical ingredients, their metabolites and TPs in different environmental matrices (water, sediment, suspended particular matter and biota). Using these methods occurrence and distribution of the selected analytes in water, sediment, suspended particular matter and biota samples from different locations were determined. Additionally, samples from the German environmental specimen bank were analyzed to investigate possible time trends in concentrations of pharmaceuticals and to demonstrate the potential of the new methods. Finally, recommendations regarding optimal strategies for determination of pharmaceutical residues with different physicochemical properties in water systems were derived from during this project obtained new insights.

Ziel dieses Vorhabens war die Etablierung eines innovativen Monitoringansatzes für Fisch- und Schwebstoffproben auf Basis von generischen Analysenmethoden. Dazu wurden Extraktions- und Analysenmethoden, die eine große Bandbreite an Analyten erfassen, entwickelt und validiert. An ersten Schwebstoffprobensätzen wurden drei Datenauswertungs-Ansätze für eine retrospektive Betrachtung getestet: i) Datenbank gestützte Suche, ii) Suspect-Screening, iii) Unknown-Screening. Anhand der Ergebnisse und durch einen Abgleich mit vorhandenen Quantifizierungsdaten wurden die Chancen und Limitierungen der Screening-Ansätze kritisch beurteilt. Mit Hilfe der Screening-Ansätze konnten verschiedene Fragestellungen bzgl. Vorkommen und Verteilung sowie Priorisierung von Schadstoffen erfolgreich bearbeitet werden. Es konnte gezeigt werden, dass diese Art der Analysen viel Potential zur Verbesserung der Gewässerüberwachung und Beurteilung der Wirksamkeit von Minderungs- bzw. Verbesserungsmaßnahmen beinhalten. Allerdings zeigten sich Limitierungen bezüglich der Nachweisstärke, so dass das Screening für sehr niedrige Schadstoffkonzentrationen (<1 ng/g) nicht geeignet ist. Vor allem im Fall von Biotaproben zeigten sich auf Grund der komplexen Matrix starke Einschränkungen bezüglich der Anwendbarkeit im niedrigen Konzentrationsbereich. Hier sind Optimierung in Bezug auf die Probenvorbereitung und Datenaufnahme/-auswertung notwendig. Die neu entwickelten Methoden sollen zukünftig zum Aufbau digitaler Probenarchive dienen und so die Identifizierung und Priorisierung neuartiger Schadstoffe in Biotaproben und Schwebstoffen ermöglichen.

Since the last decades the increasing currency of pharmaceuticals in the aquatic environment and their risk potential for the aquatic life has become an urgent issue. The number of pharmaceuticals detectable in the low μg/L range in the environment is rising each day. Against this background the aim of this project was the development, optimization, validation and comparison of analytical methods for quantification of selected pharmaceuticals in different environmental matrices (water, sediment, suspended particular matter and biota). High sensitive LC-MS-MS methods for determination of extreme polar, polar and hormonal pharmaceuticals in water samples were developed and validated. Using these methods occurrence and distribution of the selected pharmaceuticals in water with different waste water content were determined. For analysis of pharmaceuticals in particular matter and biota samples extraction and clean-up procedures were tested, but method development is still in process. Furthermore a monitoring campaign was set up and water samples, suspended particular matter and biota (fish) samples from six different sampling sites were taken.

Dieser Bericht fasst die wesentlichen Arbeiten der Umweltprobenbank des Bundes im Jahr 2020 zusammen. Die Umweltprobenbank des Bundes unterstützt die Umsetzung des Vorsorgeprinzips mit einer wissenschaftlichen Infrastruktur, einer umfassende Datenbasis zur Bestimmung und Bewertung des Ist-Zustandes der Umwelt und einer langfristigen Beobachtung der in der Umwelt stattfindenden chemischen, physikalischen und biologischen Entwicklungsprozesse. Dafür sammeln Fachleute Humanproben ausgewählter Standorte gemeinsam mit ökologisch repräsentativen Umweltproben, archivieren sie bei tiefkalten Temperaturen und führen Untersuchungen auf gesundheits- und umweltrelevante Stoffe durch. Auf diese Weise wird auch eine Kontrolle der Wirksamkeit umweltpolitischer Maßnahmen möglich, beispielsweise bei Beschränkungen der Verwendung von Stoffen.